Чистый продукт выехал — чистый продукт приехал
До цеха заказчика кислота проходит несколько переливов. На каждом из них кислота может получить воду, следы предыдущего продукта, железо или механические примеси. Железо и примеси заметны сразу, по внешнему виду: железо даёт желтоватый оттенок, а остатки и частицы — помутнение и взвесь. Ниже — цепочка и то, что мы делаем на каждом шаге.
| Этап | Риск | Что делаем |
|---|
| Налив в танк-контейнер | Остатки предыдущего груза | Танк-контейнер из нержавеющей стали закреплён только за уксусной кислотой |
| Подготовка контейнера после промывки | Остаточная вода | Контейнер сушат и осматривают изнутри перед наливом |
| Слив и перелив | Посторонние вещества в рукавах и насосе, железо из деталей из углеродистой стали | Рукава, насос и уплотнения выделены под уксусную кислоту: нержавеющая сталь и PTFE |
| Перелив в еврокубы на складе | Влага из воздуха, частицы и остатки в таре | Только новые еврокубы, налив закрытым способом, сразу после налива куб закрывают и пломбируют |
| Перевозка и хранение | Застывание, частичное расслоение | Отгрузка в тёплый период дня, утеплённый фургон, хранение у заказчика в тёплом помещении |
| Приёмка | Расхождение с паспортом | Проба и температура кристаллизации, арбитражная проба хранится у обеих сторон |
Почему важна сухая тара
Уксусная кислота гигроскопична и смешивается с водой в любых пропорциях. Немного воды в непросохшей ёмкости заметно меняет результат. Если в цистерну на 20 т кислоты 99,8% попало 50 литров воды, массовая доля снижается примерно до 99,55%. На глаз это не видно: кислота остаётся прозрачной и бесцветной. Видно только по анализу.
Откуда берутся цвет и включения
В восстановленном кубе неизвестно, что в нём было раньше. Промывка не всегда полностью удаляет остатки прежнего продукта из-под крана и со стенок с царапинами. Ледяная уксусная кислота — хороший растворитель: она смывает эти остатки и окрашивается. Частицы прокладок, накипь и грязь из крана дают взвесь. Если в линии перелива есть насос или фитинг из углеродистой стали, кислота растворяет железо и желтеет. Для процессов, где железо — каталитический яд, это уже брак, даже если массовая доля в норме.
Поэтому под ледяную уксусную кислоту мы берём только новые еврокубы, а танк-контейнер, рукава, насос и уплотнения выделены под этот продукт. Перед наливом тару осматривают изнутри, а после налива отбирают пробу и проверяют её на просвет: кислота должна быть бесцветной и прозрачной, без взвеси и осадка.
Стойкий запах в таре
С запахом ситуация обратная. Посторонний запах в уксусной кислоте не почувствовать, а вот запах самой уксусной кислоты держится в таре и мешает тому продукту, который в неё зальют следующим.
Из нержавеющей стали запах и остатки удаляются промывкой и пропариванием. Но контейнер, в котором возили уксусную кислоту, мы не используем под продукты, чувствительные к запаху и кислой среде. И наоборот: под уксусную кислоту не берём контейнер после других грузов. Так проще гарантировать результат, чем каждый раз доказывать качество промывки.
Полиэтилен впитывает запах, и промывкой его до конца не убрать. Поэтому куб из-под уксусной кислоты повторно заполняется только уксусной кислотой и не идёт под другие продукты.
Как проверяем, что продукт не изменился
Самый быстрый способ заметить воду в ледяной уксусной кислоте — измерить температуру кристаллизации. ГОСТ 19814-74 допускает определять массовую долю кислоты по этому показателю, а при разногласиях — титрованием. Чем больше воды, тем ниже температура, при которой кислота начинает застывать.
| Массовая доля уксусной кислоты | Температура кристаллизации |
|---|
| 100% | 16,70 °C |
| 99,8% | 16,32 °C |
| 99,5% | 15,75 °C |
| 99,0% | 14,82 °C |
Температуру кристаллизации мы измеряем дважды: при приёмке кислоты на склад и после перелива в еврокубы. Если значение заметно ниже, чем соответствует паспорту, партия в кубы не идёт. Внешний вид и цвет проверяем на каждой пробе тут же, на просвет. Остальные показатели ГОСТ — альдегиды, муравьиная кислота, хлориды, сульфаты, железо, нелетучий остаток — подтверждаются паспортом изготовителя на партию и арбитражной пробой.
Наливом: разогрев танк-контейнера паром на площадке заказчика
Танк-контейнер, в котором мы возим кислоту на основной склад, оснащён паровой рубашкой. Пар подаётся в рубашку и греет кислоту через стенку котла, не соприкасаясь с продуктом. Так требует и ГОСТ 19814-74: затвердевшую кислоту разогревают способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем.
В тёплое время года кислота приходит жидкой и разогрев не нужен. В холодный период кислота за время рейса может частично закристаллизоваться у стенок. Тогда её разогревают на площадке заказчика от его паровой линии.
Порядок разогрева:
- Машину ставят на площадку слива, заземляют контейнер.
- Паровой рукав заказчика подключают ко входу рубашки, на выходе — отвод конденсата.
- Пар подают в рубашку при закрытых люках контейнера, давление пара — не выше допустимого для рубашки.
- Температуру продукта контролируют по термометру контейнера. Для слива кислоту достаточно полностью расплавить и прогреть до плюс 20–30 °C.
- После полного расплавления подачу пара прекращают, отключают паровой рукав и начинают слив.
Почему не греть «с запасом». Выше 35–38 °C над кислотой в котле образуется горючая паровоздушная смесь. В закрытом заземлённом контейнере это допустимо — ГОСТ предусматривает разогрев до 45–50 °C перед отбором пробы, если кислота затвердела. Но для слива такая температура не нужна, а риск при открытии люков и подключении рукавов растёт. Поэтому без необходимости кислоту выше 30 °C не греем.
В еврокубах: как не дать кислоте застыть
С пластиковой тарой паровой способ не работает. У еврокуба нет рубашки, а пар или горячая вода на полиэтилен — это риск повредить тару. Открытый огонь, тепловые пушки на жидком топливе и строительные фены рядом с горючей жидкостью недопустимы.
Ледяная уксусная кислота застывает уже при плюс 16 °C. Поэтому даже в октябре куб, оставленный в неотапливаемом складе на ночь, утром может оказаться твёрдым. Растопить застывший кубометр долго, поэтому мы строим поставку так, чтобы до этого не доходило.
Решение, которое мы предлагаем
| Этап | Что делается |
|---|
| Хранение на нашем складе | Кубы после налива хранятся в отапливаемом помещении |
| Отгрузка | Кубы грузят в утеплённый фургон непосредственно перед выездом |
| Время в пути | Рейс до Ярославля укладывается в один день, кислота не успевает остыть до температуры кристаллизации |
| Приёмка | Кубы сразу заносят в отапливаемое помещение заказчика с температурой не ниже плюс 18–20 °C |
| Хранение у заказчика | Кубы стоят в отапливаемом помещении, на поддонах, не у наружных стен и ворот |
Если куб всё же застыл, его разогревают в тёплом помещении либо в электрическом обогревающем чехле для еврокубов. Чехол надевают на куб, он греет его через стенку. Требования к чехлу:
- терморегулятор с ограничением температуры продукта не выше плюс 30 °C — ниже нижнего предела воспламенения 35 °C;
- исполнение нагревателя и место установки согласовываются со службой охраны труда заказчика с учётом классификации помещения по взрывопожарной опасности;
- кран куба закрыт, крышка на месте, куб заземлён.
Работать из частично застывшего куба нельзя. Когда кислота застывает, первыми выпадают кристаллы почти чистой кислоты, а вода остаётся в жидкой части. Если слить жидкость сверху, она окажется слабее паспортной, а оставшаяся часть — крепче. Куб нужно расплавить полностью и перемешать. Это же правило относится к отбору пробы.
Кто за что отвечает
| Зона | МК Магна | Заказчик |
|---|
| Продукт | Кислота по ГОСТ 19814-74, паспорт на партию, температура кристаллизации после перелива | Входной контроль по согласованным показателям |
| Тара | Выделенный танк-контейнер, новые еврокубы, сухие и чистые | Хранение кубов в отапливаемом помещении |
| Перевозка | Машина FL для налива, фургон для кубов, водитель с допуском ДОПОГ, документы | Подъезд, площадка слива, допуск машины на территорию |
| Разогрев наливом | Танк-контейнер с паровой рубашкой, термометр | Пар от своей линии, паровой рукав, отвод конденсата |
| Разогрев в таре | Рекомендации по режиму | Тёплое помещение или чехол, согласование с охраной труда |
| Слив | Рукава и соединения, выделенные под уксусную кислоту | Свободный объём ёмкости, принимающая арматура, контроль уровня |
| Безопасность | Заземление машины, средства защиты водителя | Вентиляция, аварийный душ и фонтанчик для промывания глаз, первичные средства пожаротушения |
Слив и приёмка
Перед сливом водитель и представитель заказчика проверяют пломбы, номер контейнера и температуру продукта. Слив выполняют только после того, как кислота полностью расплавлена. Машина заземлена, рядом с местом слива нет источников зажигания.
Пробу отбирают после разогрева и перемешивания. Первым делом её проверяют на просвет: цвет, прозрачность, отсутствие взвеси и осадка. Для танк-контейнера — из верхнего, среднего и нижнего слоёв, из еврокубов — из выборки кубов партии. Точечные пробы объединяют в среднюю объёмом не менее 1 литра в чистую сухую стеклянную банку с притёртой пробкой. Банку делят на две части: одна остаётся у заказчика для входного контроля, вторая хранится как арбитражная.
Документы на каждую партию
- паспорт качества с показателями по ГОСТ 19814-74;
- паспорт безопасности химической продукции;
- транспортная накладная с указанием опасного груза: UN 2789, кислота уксусная ледяная, класс 8, дополнительная опасность 3, II группа упаковки;
- письменные инструкции ДОПОГ для водителя;
- свидетельство о допущении транспортного средства FL — для налива;
- УПД.
